翻轉(zhuǎn)式結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一應(yīng)用于阿莫西林精制提純的工藝步驟說明
更新時間:2024-06-17 | 點擊率:2584
國內(nèi)現(xiàn)有阿莫西林工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品平均粒徑小、變異系數(shù)高、雜質(zhì)殘留較高,產(chǎn)品穩(wěn)定性差。翻轉(zhuǎn)式結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一運用于阿莫西林精制提純工藝的優(yōu)點在于:有色雜質(zhì)較少,阿莫西林收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好,同時回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的苯乙suan,易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。
下面小編簡單介紹一下翻轉(zhuǎn)式結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一應(yīng)用于阿莫西林精制提純的工藝步驟,如下所示:
(1) 萃取步驟
將反應(yīng)液進行降溫,再加入二氯甲烷。在攪拌條件下,加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,分出二氯甲烷相;進行二次萃取和三次萃取,zui終得到含有6-APA的萃取水相,并合并二氯甲烷相;
(2) 阿莫西林反應(yīng)制備步驟
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室溫條件下,減壓脫除萃取水相中殘留的二氯甲烷;所得的脫溶媒6-APA溶液進行壓濾濃縮;合成反應(yīng)分離得到阿莫西林粗品;步驟
(3) 酸化溶解
在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機的主軸攪拌下,向阿莫西林粗品中加入質(zhì)量濃度為20~30%鹽酸,使阿莫西林全溶解,再進行過濾;
(4) 結(jié)晶
在降溫條件下,向阿莫西林溶解液中加入質(zhì)量濃度為6~10%氨水,控制料液pH為4.8~5.2,在降溫的條件下養(yǎng)晶90~120min;
(5) 抽濾、洗滌和干燥
利用翻轉(zhuǎn)式結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一對阿莫西林結(jié)晶液進行抽濾,分別用純化水和丙酮進行洗滌,然后將阿莫西林濕粉進行真空低溫干燥,溫度為40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥結(jié)束后,得到阿莫西林干粉。